Ciclodestrina gamma idrossypropil

La selezione della ciclodestrina più adatta per una determinata applicazione può essere effettuata utilizzando numerosi metodi analitici come metodi spettroscopici nelle soluzioni (spettrofotometria UV, NMR, fluorescenza, ESR), tecniche di separazione (CE, HPLC, TLC) e metodi elettroanalitici. In caso di campioni di fase solida, i metodi IR, Raman, a raggi X e termici sono i più comunemente usati, tuttavia questi approcci non sono in grado di determinare costante la stabilità della fase liquida (equilibrio).

Spettroscopia UV

È un metodo relativamente semplice con esigenze materiali basse, ma fornisce pochissime informazioni sulla struttura del complesso. In questo metodo, il cambiamento nelle transizioni del gruppo cromoforo segnala la formazione di un complesso. Come risultato della formazione di un complesso di inclusione e del cromoforo che entra in un ambiente più apolare, lo spettro di assorbanza UV potrebbe diventare più strutturato che in una soluzione acquosa. Questa interazione potrebbe provocare uno spostamento iper o ipocromico e ipso o batocromico dello spettro di assorbimento. I due svantaggi del metodo sono che (a) altri composti attivo UV possono interferire con lo spettro, (b) la complessazione non provoca necessariamente un cambiamento caratteristico nello spettro.

Spettroscopia NMR

Ha diversi vantaggi. La presenza di un cromoforo nella molecola ospite non è richiesta e, a differenza della spettroscopia CD e UV, fornisce informazioni sulla struttura del complesso e consente la quantificazione dai cambiamenti nei cambiamenti chimici. Lo svantaggio di questo metodo è la sua bassa sensibilità e la necessità occasionale di solventi deuterati. Se la molecola ospite ha una bassa solubilità, potrebbero essere necessari lunghi tempi di acquisizione per ottenere adeguati rapporti segnalati -noise nel caso delle tecniche NOESY 2D o Roesy, che sono necessarie nell'analisi della struttura. Potrebbe essere necessario l'uso di altri solventi per garantire la corretta concentrazione del composto. Tuttavia, questo solvente aggiuntivo potrebbe influire sulla stabilità e la struttura del complesso. In caso di ciclodestrine native, a causa della loro simmetria, l'interpretazione degli spettri può essere semplice, ma nel caso delle ciclodestrine modificate, la presenza di isomeri strutturali (diverso grado di sostituzione) complica l'analisi strutturale.

Spettroscopia a fluorescenza

È l'effetto di resa quantistica, che lo rende più sensibile e utilizzabile in un intervallo di concentrazione più ampio, rispetto ad altre tecniche. Va notato che l'intensità del segnale, nonostante sia in correlazione con la concentrazione, non è lineare. Quando si utilizzano ciclodestrine modificate contenenti gruppi di fluoroforo, lo spettro di fluorescenza cambia a causa delle interazioni con la molecola ospite. Comunemente, il fluoroforo è spostato dalla cavità dalla molecola ospite in un processo competitivo. Sulla base di questo principio, le ciclodestrine possono essere applicate come sensori molecolari.

Elettroforesi capillare

Richiede piccole quantità di materiale, ma la molecola ospite o la ciclodestrina devono avere un gruppo funzionale caricato. Le molecole neutre e le ciclodestrine non possono essere testate direttamente. Se la ciclodestrina viene sciolta nella fase mobile, potrebbe funzionare come selettore chirale in caso di coppie enantiomer.

Metodi HPLC

Non sono limitati alle molecole cariche e applicano le ciclodestrine in due modi: in primo luogo, la ciclodestrina è incollata in modo covalente alla fase solida; In secondo luogo, la ciclodestrina viene sciolta nella fase mobile. Quando si applicano ciclodestrine legate in modo covalente, la separazione può essere eseguita utilizzando la modalità normale (NP) o inversa (RP). Test di diversi ciclodestrine richiedono l'acquisto di una colonna di ciascun tipo. Questo è costoso e richiede tempo, soprattutto se l'ottimizzazione dei parametri cromatografici richiede anche di affrontare i parametri di composizione e temperatura della fase mobile.

Dicroismo circolare

Accanto ai metodi sopra menzionati, il dicroismo circolare può venire in mente come una buona alternativa. Le sue esigenze di sensibilità e materiale sono alla pari con la spettroscopia UV ma fornisce informazioni strutturali più dettagliate. Dopo l'analisi degli spettri CD, la formazione di complessi di inclusione può essere confermata e la struttura del complesso può essere valutata usando calcoli teorici. Un altro vantaggio di questo metodo è che, come la spettroscopia UV, può rapidamente fornire risultati, con conseguenti tempi di esperimento più brevi. Inoltre, la spettroscopia CD è meno costosa di NMR o tecniche di separazione.